溶胶-凝胶法：通过硅源物质的水解和缩聚获得具有三维网络结构的SiO2凝胶，反应生成以≡Si-O-Si≡为主体的聚合物，再经过老化阶段后，形成网络结构的凝胶。在凝胶形成的过程中，部分水解的有机硅发生缩聚反应，缩聚的硅氧链上未水解的基团可继续水解。通过调节反应溶液的酸碱度，控制水解-缩聚过程中水解反应和缩聚反应的相对速率，可得到凝胶结构。在酸性条件下（pH=2.0-5.0），水解速率较快，有利于成核反应形成较多的核；在碱性条件下，有利于核的长大及交联，易形成致密的胶体颗粒。强碱性或高温条件下SiO2的溶解度增大，使终凝胶结构形成胶粒聚集体。
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科学家声称，气凝胶的基本制备原理是除去凝胶中的溶剂，让其保留完整的骨架。在以往制备气凝胶的案例中，科学家主要采用溶胶—凝胶法和模板导向法。前者可以批量合成，但是可控性差；后者能产生有序的结构，但依赖于模板的精细结构和尺寸，难以大量制备。高超课题组另辟蹊径，探索出无模板冷冻干燥法：将溶解了石墨烯和碳纳米管的水溶液在低温下冻干，便获得了“碳海绵”，并且可以任意调节形状，令生产过程更加便捷，也使这种超轻材料的大规模制造和应用成为可能。
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